一、前言
土壤既是自然環(huán)境的構(gòu)成要素,又是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)重要的自然資源。隨著城市化進(jìn)程及工業(yè)的迅速發(fā)展,重金屬、化學(xué)農(nóng)藥等污染物通過污水灌溉、大氣煙塵沉降、垃圾掩埋處理等各種途徑進(jìn)入土壤。土壤中的重金屬因不被微生物降解,不易移動(dòng),故會(huì)不斷積累,造成嚴(yán)重污染,并可通過植物吸收進(jìn)入食物鏈,造成農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量隱患,危害人類健康。因此,對(duì)土壤中重金屬進(jìn)行監(jiān)測(cè),已成為環(huán)境保護(hù)的重要工作。要如何才能快速確定土壤、沉積物、固體廢棄物等中是否含有重金屬,從而避免盲目取樣帶來人力物力的浪費(fèi)呢?X射線熒光光譜法具有無需樣品制備,同時(shí)多元素測(cè)定、分析速度快、重現(xiàn)性好和無損檢測(cè)的特點(diǎn),已成為土壤現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)、快速篩分的重要也是有效的工具。
二、X射線熒光光譜儀
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線),探測(cè)器對(duì)X熒光進(jìn)行檢測(cè)。
受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z? s) ?2
式中K和S是常數(shù)。
而根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量為:
E=hν=h C/λ
式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數(shù);ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測(cè)出熒光X射線的能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。
三、儀器
1、開機(jī)。
把電池按照正確的方向安裝好。按儀器底部的電源開關(guān)鍵“9"。兩邊指示燈亮啟動(dòng)。
輸入密碼:8920
待儀器穩(wěn)定后(檢測(cè)器冷卻器到低于 -15°C后),在狀態(tài)欄,在顯示器“6"出現(xiàn)“測(cè)量準(zhǔn)備好",方可進(jìn)行測(cè)試。
2、測(cè)試。
A、選擇測(cè)試任務(wù):點(diǎn)屏幕左下方圖標(biāo),進(jìn)入任務(wù)。點(diǎn)擊相關(guān)任務(wù)后,再點(diǎn)擊“加載",即可。注明:環(huán)境分析程序Environmental screening
輕元素分析程序 Light element Calibration
B.在點(diǎn)擊屏幕右下方的V鍵,即可進(jìn)入測(cè)試界面
C、把土壤樣品放入樣品杯,垂直對(duì)準(zhǔn)樣品,常按電池中間的扳機(jī),直至100%完成,放手。即可,如下圖:
a.如要輸入樣品名稱,在測(cè)試前點(diǎn)點(diǎn)擊屏幕右下方的回車鍵,輸入
b.如出現(xiàn)檢測(cè)器制冷關(guān)閉,需要輕按扳機(jī),直至出現(xiàn)“測(cè)量準(zhǔn)備好",方可進(jìn)行測(cè)試。
3.校準(zhǔn)。
每周至少一次點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo),再點(diǎn)擊ICAL,把儀器對(duì)準(zhǔn)金屬防護(hù)板,即可進(jìn)行校準(zhǔn)
4.打印數(shù)據(jù)。
點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo),再點(diǎn)擊結(jié)果,在XML格式下選中要打印的樣品,按打印即可打印出來的PDF文檔保存在My Device-Storage Card-Program Files-Xsort-Results-PDF
5.取出數(shù)據(jù)
點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo)出現(xiàn)關(guān)機(jī)鍵,點(diǎn)擊,再點(diǎn)退出。進(jìn)入上述路徑。COPY到Hard DISK
6. 關(guān)機(jī)
點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo)出現(xiàn)關(guān)機(jī)鍵,點(diǎn)擊,再點(diǎn)關(guān)閉,至兩邊指示燈關(guān)閉,拔出電池,即可。
注意事項(xiàng):
1.不能對(duì)空開扳機(jī)
2.經(jīng)常關(guān)注保護(hù)膜是否臟破,及時(shí)更換
3.同一樣品名稱,不要連續(xù)打超過20次,要及時(shí)刷新
4.電池需要交替使用